2.儀器和材料

:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的

填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為己酸乙酯溶液外，其他操作同前一部分。

8乳酸乙酯8.1原理同上。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢鍘器色譜柱：毛細(xì)管住：毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)9或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG

微量注射器6.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

二、1.原理

(或峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器色譜柱：毛細(xì)管柱：填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

①色譜參考條件

(高純氮)：流速為0.5－1.0mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20－30mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測器溫度(Td)：220°C；注樣器溫度(η)：220C；柱溫(Tc)：起始溫度60C，恒溫3min，以3.5C/min程序升溫至180C，繼續(xù)恒溫10min。

(高純氮)：流速為150mL/min；(第1號(hào)修單將流速改為50mL/min)；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測器溫度(Td)：150C；注樣器溫度(Tj)：150C；柱溫(Tc)：90C，等溫。

標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

吸取乙酸乙酯溶液式中：

(5)計(jì)算。

f=JX(5)

f-乙酸乙酯的相對(duì)校正因子；

A2標(biāo)樣f值測定時(shí)乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；

d1一內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度。

吸取樣品5結(jié)果計(jì)算

6)計(jì)算。

式中：

As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；

I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中)，mg/L。

5%。

丁酸乙酯

2.儀器和材料

(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M

35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的

填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100rnL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù)）]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

四、正丙醇

2.儀器和材料

(FID)。

LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的

填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]；用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]；作標(biāo)樣用。吸取正丙醇(色譜純))2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]；使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

除標(biāo)樣改為正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

五、丙酸乙酯

樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積當(dāng)采用鄰苯二甲酸二壬酯2.儀器和材料

(FID)。

+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

0%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。

10μL，lμL。

乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL，用乙醇溶液定容至100mL。

[10%(體積分?jǐn)?shù))]。

①色譜參考條件

(高純氮)：流速為0.5－1.0mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20?30mL/min；

40mL/min；

400mL/min；

(Td)：220°C；

(Tj)：220C；

(Tc)：起始溫度60C；恒溫3min，以3.5°C/min程序升溫至180C，繼續(xù)恒溫

填充柱：載氣載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇操作條件，以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相對(duì)校正因子；

A2-標(biāo)樣f值測定時(shí)丙酸乙酯的峰面積(或峰高)；d2-丙酸乙酯的相對(duì)密度；

--內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度。

吸取樣品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1h]，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置，并測定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面積(或峰高)之比，計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。